农业用硝酸镁企业标准

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  Q/JJL 城县金兰化工 金兰化工有限公司企业标准 交城县金兰化工有限公司企业标准 Q/141122 JJL002-2011 农业用硝酸镁 农业用硝酸镁 2011 年 3 月 26 日 2011-4-26 实施 农业用硝酸镁 1.范围 本标准规定了农业用硝酸镁的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。 本标准适用于以氧化镁和硝酸为原料生产的农业用硝酸镁产品。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修 改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和制定 GB/T 2441.1 尿素测定方法 第一部分:总氮含量的测定 GB/T 6003.1-1997 金属丝编织网状试验筛(eqv ISO3310-1:1990) GB/T 6679 固体化工产品采样通则(neq ISO/DIS 8213) GB 8569 固体化学肥料包装 GB 18382 肥料标识内容和要求(neq ISO7409:1984) HG/T 2843 化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液《产品 质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法》 NY1110 水溶肥料汞、砷、镉、铅、铬的限量及其含量测定 3 术语及定义 农业用硝酸镁 农业用硝酸镁是一种中量元素肥料,是以氧化镁和硝酸为主要原料生产的,含硝态氮和镁元素的肥料。 4 要求 4.1 外观:白色晶体或颗粒状、无机械杂质 4.2 农业用产品应符合表 1 和表 2 的要求,同时应符合包装标明值的要求。 表 1 农业用硝酸镁的要求 项 总氮(N)的质量分数,% 水溶性钙(MgO)的质量分数,% 目 ≥ ≥ 成 10 15.5 份 表 2 水溶肥料汞、砷、镉、铅、铬元素 限量(标准号 NY 1110)应符合下表要求: 项 汞(Hg)(以元素计) 砷(As)(以元素计) 镉(Cd)(以元素计) 铅(Pt)(以元素计) 铬(Cr)(以元素计) 目 ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ 指标(mg/kg) 5 10 10 50 50 5 试验方法 本标准中所用试剂、水和溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,均应按 HG/T2843 之规定。 5.1 外观 目视法测定。 5.2 总氮含的测定 5.2.1 原理 在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原,直接蒸馏出氨,将氨吸收在过量硫酸溶液中,在甲基红一亚甲 基蓝混合指示液存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。 5.2.2 试剂 5.2.2.1 定氮合金(Cu:50%、A1:45%、Zn:5%):细度不大于 0.85mm; 5.2.2.2 硝酸铵:使用时于 100℃下干燥至恒重; 5.2.2.3 氢氧化钠溶液:400g/L; 5.2.2.4 硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=0.5mol/L 或:c(1/2H2SO4)=1mol/L; 5.2.2.5 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L; 5.2.2.6 甲基红一亚甲基蓝混合指示液; 5.2.2.7 广泛 pH 试纸; 5.2.2.8 硅脂 5.2.3 仪器 5.2.3.1 通常实验室用仪器; 5.2.3.2 蒸馏仪器:按 GB/T 2441.1 配备; 5.2.3.3 蒸馏加热装置:100w-150 w 电炉,置于升降台架上,可自由调节高度。也可使用调温电炉或能够 调节供热强度的其他形式热源。 5.2.4 分析步骤 5.2.4.1 称样 称取 0.5g-0.7g 试样(精确至 0.0002g)于蒸馏烧瓶中。 5.2.4.2 试样处理与蒸馏 于蒸馏烧瓶中加人 30 mL 水,摇动使试料溶解,加人定氮合金约 3g,将蒸 馏烧瓶连接于蒸馏装置上。接受器中准确加人 40mL 硫酸溶液 c(1/2H2SO4)=0.5mol/L 或 20mL 硫酸溶液 c(1/2H2SO4)=1mol/L,4-5 滴混合指示液,并加适量水以保证封闭气体出口,将接受器连接在蒸馏装置上。 蒸馏装置的磨口连接处应涂硅脂密封。 通过蒸馏装置的分液漏斗加人 20mL 氢氧化钠溶液,在溶液将流尽时加人 20mL-30mL 水冲洗漏斗, 剩 3mL-5mL 水时关闭活塞。静置 20min 后,开通冷却水,同时开启加热装置,沸腾时根据泡沫产生程 度调节供热强度,避免泡沫溢出或液滴带出。蒸馏出至少 200mL 馏出液后,用 pH 试纸检查冷凝出口的 液滴,如无碱性结束蒸馏。 5.2.4.3 滴定 用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量硫酸至混合指示液呈现灰绿色为终点。 5.2.4.4 空白试验 在测定的同时,按同样步骤,使用同样的试剂,但不含试料进行平行测定。 5.2.4.5 核对试验 定期使用新制备的含 100mg 氮的硝酸铵,按测试试料的相同条件进行。 5.2.5 分析结果的表述 5.2.5.1 分析结果的计算 总氮(N)含量 w1,以质量分数(%)表示,按式(1)计算: ……………(1) 式中: c1 测定及空白试验时,使用氢氧化钠标准滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L) ; V2—空白试验时,使用氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V1—测定时,使用氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); 0.01401—与 1.0 mL 的浓度为 1.000mol/I 的氢氧化钠标准滴定溶液相当的氮质量的数值,单位为克每毫 摩尔(g/mmol); m1—试料质量的数值,单位为克(9)。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 5.2.5.2 允许差 平行测定结果的绝对差值不大于 0.30%; 不同实验室测定结果的绝对差值不大于 0.50%. 5.3 氧化镁含量的测定 氧化镁含量 5.3.1 方法提要 用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子,在 pH 为 10 时,以铬黑 T 作指示剂,用乙二 胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁含量,从中减去钙含量,计算出氧化镁含量。 5.3.2 试剂和材料 5.3.2.1 盐酸(GB/T 622)溶液:1+1; 5.3.2.2 三乙醇胺溶液:1 十 3; 5.3.2.3 氨水(GB/T 631)-氯化铵(GB/T 658)缓冲溶液甲:pH≈10; 5.3.2.4 硝酸银(GB/T 670)溶液:log/L; 5.3.2.5 乙二胺四乙酸二钠(GB/T 1401)标准滴定溶液 c(E DTA)约为 0.02 mol/L; 5.3.2.6 铬黑 T 固体指示剂:1%(m/m) 5.3.3 分析步骤 5.3.3.1 试验溶液的制备 称取 约 5 g 试样(精确至 0.0002 g),置于 250mL 烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,加入盐酸溶液 (约 42tn1)使试样溶解,煮沸 3~5min,趁热用中速定量滤纸过滤,用热水洗涤至无氯离子(用硝酸银溶 液检查)冷却后将滤液和洗液一并移入 500ML 容量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得试验溶液 A。试验溶 液 A 用于氧化镁含量的测定。 5.3.3.2 测定 移取 25 .0 0ml 试验溶液 A(5.5.3.1),置于 250-L 容量瓶中,加水至刻度,摇匀,移取 25.00ml,该 试验溶液,置于 250mL 锥形瓶中,加入 50mL 水、5mL 三乙醇胺溶液、l0ml 缓冲溶液和 0. lg 铬黑 T 指 示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色 5.3.4 分析结果的表述 以质续百分数表示的氧化镁(以 Mg0 计)X,按式(1)计算 式中:C-------乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; V1------滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,ml; V2------滴定钙所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,ml; m------试料的质量,g; 0.04030----- 与 1.00 mL 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(E DTA)= 1.000mol/L]相当的以克表 示的氧化镁的质量 5.3.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大干 0.20% 6 检验规则 6.1 本标准中产品质量指标合格判断,采用 GB/T 1250 中“修约值比较法” 。 6.2 产品应由生产企业质量监督部门进行检验,生产企业应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求每 批出厂的产品应附有质量证明书,其内容包括:生产企业名称、地址、产品名称、批号或生产日期、产品 净含量、产品质量以及本标准号。 6.3 用户有权按本标准规定的检验规则和检验方法对所收到的产品进行检验,检查其质量指标是否符合 本标准要求。 6.4 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求,应重新自二倍量的包装袋中采取样品进行检验,重 新检验结果中,即使有一项指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格。 6.5 产品按批检验,以一天或两天的产量为一批,最大批量为 50 t, 6.6 袋装产品按表 2 取样,超过 512 袋时,按式( 5)计算结果采样,计算结果如遇小数,则进为整数。 表 2 采样袋数 总袋数 1~10 11~49 50~64 65~81 82~101 102~125 126~151 152~181 最少采样袋数 全部袋数 11 12 13 14 15 16 17 总袋数 182~216 217~254 255~296 297~343 344~394 395~450 451~512 最少采样袋数 18 19 20 21 22 23 24 ……………………………(5) 式中: n--采样袋数; N—每批产品总袋数 按表 2 或式(5)计算结果,随机抽取一定袋数,用采样器从每袋最长对角线插人至袋的三分之二处,取出 不少于 10 g 样品,每批采取总样品量不得少于 2kg, 6.7 散装产品,按 GB/T 6679 规定进行采样。 6.8 样品缩分:将采取的样品迅速混匀,用缩分器或四分法将样品缩分至约 1000g,分装于两个洁净、干 燥的 500mL 具有磨口塞的广口瓶或聚乙烯瓶中,密封、贴上标签,注明生产企业名称、产品名称、批 号或生产日期、取样日期、取样人姓名,一瓶作产品质量分析,一瓶保存二个月,以备查用。 6.9 试样制备:由 6.8 中所取一瓶 50 g 缩分样品,经多次缩分后取出约 10 g,迅速研磨至全部通过 1.0 mm 孔径筛,混合均匀,置于洁净、干燥瓶中,作总氮、水溶性钙、游离水含量测定。余下实验室 样品供粒度测定。 6.10 当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时,应按《产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法》有 关规定执行 7 标识 应在包装袋上标明总氮含量、水溶性氧化镁含量,其余应符合 GB18382 的规定。 8 包装、运输和贮存 8.,产品包装应按 GB8569-197 中对硝酸磷肥产品的规定进行。每袋净含量( 50 士 0.5)kg、(40 士 0.4)kg、 (25 士 0.25)kg 和(10 士 0.1)kg,平均每袋净含量不得低于 50.0kg、40.0kg、25.0kg 和 10.0kg. 8.2 产品应贮存于阴凉干燥处.在运输过程中应防潮、防晒、防破损。

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